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物理测试方法与分析方法简介

发布时间:2016-11-17 阅读:0次

材料近代物理测试方法材料近代物理测试方法包括:
同步辐射技术表面分析技术核物理测试技术其它分析测试技术同步辐射分析技术同步辐射简介同步辐射是速度接近光束的带电粒子,在作曲线运动时,其轨道切线方向上发出的一种电磁辐射。
具有高辐射强度,其波谱很宽,具有高检测灵敏度,是准平行光,具有一定时间结构,具有偏振性。
同步辐射装置同步辐射是一个大科学研究系统,包括许多功能不同的子系统,成千上万个设备部件。
同步辐射装置小的有一个礼堂大,大的其周长可达两公里。这种装置的投资很大。
主要由三部分组成,即注入器、电子储存环、
光路系统、各种附件以及其它附属设备。
同步辐射应用概况在生命/健康、材料/信息、资源/环境等领域都具有广泛的应用,也是探索未知世界的奥秘有力工具。
在材料科学中的应用,包括合金、陶瓷、纳米材料、复合材料、激光和其他光学介质、液晶和其它软物质、聚合物、磁性合金和化合物、
半导体、超导体等。
表面分析技术
X射线光电子谱(XPS)
用单色X射线轰击样品导致了光电子逸出。
通过测量光电子的动能可直接确定元素。
在更精细的尺度上,动能的微小变化能够反映元素的化学状态。
通过测量光电子的强度可以测定元素含量。
对于固体样品,可以探测2~20个原子层深度的范围,探测深度依赖于被测材料、光电子能量和探测的角度。
从生物到冶金材料广阔的范围里,X射线光电子谱的优点是可无标样半定量测定表面元素。
紫外光电子谱(UPS)
能量10-l00eV范围的单色紫外线照射样品,光电子将从原子的价键能级和深层芯能级中发射出来。对所发射电子动能分布的测量就是紫外光电子谱。
此技术的原理与X光光电子谱基本相同,区别只在于入射光子的能量要低许多,并且研究的侧重点是价电子能级而不是芯能级。
正是由于这种特点,紫外光电子谱被用来进行固体表面的电子结构分析而不是对整个材料进行分析。
在许多情况下,紫外光电子谱比X射线光电子谱在样品表面分析上有更多的优越性。
俄歇电子谱(AES)
用一束会聚电子束照射固体后在表面附近所产生的二次电子。
俄歇电子反映元素的能量特征,许多情况下反映了释放出俄歇电子的原子的化学键特征。
俄歇电子在从样品浅层表面逃逸过程中没有能量损耗,因此利用俄歇电子的特征能量可以确定样品元素的成分,同时能确定样品表面的化学性质。
结合离子轰击,逐层剥离表面技术,还可以表征样品在表面下不同深度上的化学性质。
X射线光电子衍射(XPD)和俄歇电子衍射(AED)
单晶或结构的多晶样品被光子或电子轰击后产生逃逸电子,携带了样品表面的结构信息和化学信息,XPD和AED的聚焦状况反映了结构信息,它来源于对断键电子的干涉效应。
当从特定的原子射出的断键电子被固体中近邻原子散射时,电子-原子散射过程强烈地增加了在前进方向上的电子强度,出现强度的最大值的方向对应于原子列方向。
能量频散的角分辨分析可以测绘出所感兴趣的元素在不同角度上的强度分布。
光电子发射显微技术(PEEM)
光电子发射显微技术是X射线光电子谱的一个变种,通过使用具有不同放大率的物镜组合和一个微通道平面二次电子放大器,可使样品表面发射中心的空间分布在荧光屏上成像。
荧光屏上的光强分布通常是用光导摄像管照相机或阴极射线管显示器加取景器来记录的。用微机进行数字图像存储。
在低分辨情况下,将入射光源聚焦到一点,并利用这一小光点在整个样品表面扫描,或用样品对处于静止状态的光点扫描。
通过调节物镜,成像范围可低至l0μm,这时物镜通常是浸没透镜。
通过改变样品上的偏压和透镜电压,我们可以分析在透镜上成像的电子能量。
静态二次离子质谱(DSIMS)
静态二次离子质谱利用能量在1~l0keV范围的带电或不带电的离子束轰击样品,由于入射离子束与样品的相互作用,这样就有被离化的样品碎片溅射。
这些被溅射的碎片称为二次离子,它们是静态二次离子质谱的分析信号。
质谱仪根据荷质比不同将二次离子分类,因此可以提供包含样品表面各种官能团或化合物的碎片离子的质谱。
静态二次离子质谱可以对样品最外几层进行化学分析,能获取表面化学信息是静态二次离子质谱和动态二次离子质谱的区别。
动态二次离子质谱(DSIMS)
在二次离子质谱分析中,固态样品置于真空中并用细离子束轰击,此入射离子被称作初级离子,它们有足够的能量使样品照射区的原子或小原子团逸出。
以离子形式发射的原子或原子团被称为二次离子。
二次离子在质谱仪中加速后,根据它们的荷质比不同被分离并分别计数。
二次离子的相对量可以转换成浓度,通过与标样比较可以展示样品成分和痕量杂质浓度随轰击时间(表示距样品表面深度)变化情况。
动态二次离子质谱能迅速得到样品的成分分布并破坏样品的化学完整性。
低能电子衍射(LEED)
在真空环境中,一束平行单色电子束被样品表面衍射。
电子束的能量范围在10—1000eV,在这个能量范围里,电子平均自由程只有几个埃,因此对表面十分敏感。
衍射花样可以用来分析干净的表面或涂层结构。对衍射强度的分析可以确定表面原子之间的相对位置及它们相对下层原子的位置。
对不同角度的衍射束的分析可以提供表面无序程度的信息。这种方法可以用来研究表面晶体的微观晶体结构和组织及相关现象。
低能电子显微镜(LEEM)
低能电子显微镜是低能电子衍射(LEED)的一个变种,二者的关系类似于电子衍射与透射电镜(TEM)。
如果衍射束在经过样品之后而在荧光屏成像之前被放大,则表面的细节通过形貌衬度、几何相衬度或衍射衬度被描述。
一束被散射的细聚焦的低能电子束的强度也可以用来对表面成像。这两种方法均被称为低能电子显微技术。
高分辨电子能量损失谱(HREELS)
一束高度单色的低能(1-10eV)电子束被聚焦在样品表面,并对散射电子的散射能量和散射角进行高分辨分析。
由于表面原子和分子的振动激发,一些散射电子具有较小的特征能量损失。
通过测量电子数和相对于弹性散射电子束的电子能量损失可以得到振动谱。
这种谱分析主要是用来确定表面第一层的化学物质(官能团)。通常在这一层中包含被固体吸附的官能团。
透射电镜的电子能量损失谱(EELS)
用一束近单色的电子束直接穿透一个超薄样品而获得电子能量损失谱。
在电子束通过样品过程中,同时受到原子的弹性散射和非弹性散射,从而改变了能量分布。
被分析区域中的各类原子将导致入射束能量有不同的变化,这些变化可以用电子谱仪加以分析并可用适当的探测系统计数。
被测信号的强度可用来定量地确定局域浓度、
电子和化学结构以及近邻原子间距。
场离子显微镜(FIM)
中性的惰性气体分子以原子尺度靠近带几千伏特正电压的固体针尖时,电子从惰性气体分子隧穿至固体,从而产生一个阳离子。
电场使电子远离针尖沿直线加速,如果给荧光屏加负电压,电子将撞击荧光屏使其发光。
通过电化学刻蚀制作半径约50nm针尖,在针尖和荧光屏之间加约5kV的电压。
利用氦、氖等惰性气体产生的离化,使用场离子显微镜可研究吸附原子、空位、间隙原子等点缺陷以及位错、晶界这样的扩展缺陷。
离子散射谱(ISS)
将一束单色的低能离子束聚焦在固体表面,
在固定的角度上测量被散射的离子能量。
惰性离子束与固体外层表面原子间的碰撞遵循动量守恒定律。
能量损失由被撞击的原子决定。非弹性散射和进入表面深层的离子通常得不到尖锐的分立峰,近邻原子对碰撞产生的信号没有影响。
用能量分析器测量从表面散射的离子数与散射离子的能量的关系,得到离子散射谱。
能够转换成原子序数与相对含量的关系。通过逐渐剥离样品表面,得到从样品外层到5nm
深度或者更深区域的元素含量的变化情况。
扫描隧道显微镜(STM)
在扫描隧道显微镜和扫描力显微镜中,固体样品可置于空气、液体或真空中,针尖到样品表面只有几埃。
对于扫描隧道显微镜来说,在样品表面和针尖之间有量子隧道电流。
扫描力显微镜也称为原子力显微镜,样品表面的原子与针尖原子的相互作用力使得一个小悬臂发生偏转。
由于隧道电流和悬臂偏转的大小强烈地依赖于样品与针尖的间距,它可以用来画出三维的表面原子尺度的结构细节。
扫描隧道显微镜的隧道电流与局域电子结构有关,因此可以得到原子尺寸的信息。
核物理测试技术核磁共振(NMR)
对于材料物质研究,样品通常都是固体的,
可以称为固态核磁共振。
用以研究核磁矩与射频电磁波的相互作用。
在实验中,样品(晶体或非晶,排列有序或无序)被放在强磁场下,磁场使具有自旋I基态采取(2I+1)个取向,每种取向代表一个能级。
当用强射频脉冲辐照,其频率范围能使特定原子核在基态的能级间跃迁,产生NMR信号。
利用电磁感应和富利叶变换得到信号强度与频率的关系。这样得到的谱通过与标样对比,
可以确定原子种类及其含量。
同时它还是一个对结构和化学性质十分灵敏的探测器。核磁共振可以用来作相分析及研究无序材料的局域键合性质。
穆斯堡尔谱学(MS)]
原子核对γ射线的共振吸收和发射现象叫穆斯堡尔效应。穆斯堡尔效应的应用技术就称为穆斯堡尔谱学。
穆斯堡尔谱实验由放射源、样品、探测器、
显示及记录装置组成。
透射实验得到的谱是一系列吸收峰,由这些峰的位置、强度和线宽可以得到样品中被探测核素所在处的电磁环境。
它们由一系列超精细参数(同质异能移位、四极分裂裂距、超精细场、线宽等)表征,可以用于研究价态、磁有序、相变和化学反应等。
背散射实验是记录内转换电子(CEMS)或X射线(CXMS),它们给出的峰反映了处于表面或近表层界面核素的原子和电子结构,故可用于研究表面和界面。
穆斯堡尔谱的优点是对能量的高灵敏度和对所探测核素的高选择性,从而很少受到其他元素的干扰。
缺点是只对部分核素有效。最常用的是含铁物质,其次是含锡、铕和碘等元素的物质。
正电子湮灭技术(PAT)
正电子具有正电荷,是负电子的反粒子。通常只在某些核衰变时产生(例如23Na核)。
正电子湮灭实验装置由正电子源、样品和探测及信号处理系统组成。
得到的参数有正电子的寿命、多普勒速度展宽谱的线形参数,它们反映样品中的缺陷和电子结构。
正电子湮灭实验可用于研究材料中缺陷,包括点、线和面缺陷以及微空洞等,也用于研究相变、能带结构和化学反应等。
单色慢正电子束技术的发展,使得正电子湮灭技术逐渐增多了在表面研究中的应用。
原则上说样品可以是气体、液态和固体,可以是金属、半导体和绝缘体,可以是无机物也可以是有机物。
此技术在物理、化学和材料科学研究中都有应用。为了充分利用所得信息,给出有说服力的见解,常与其他技术配合使用。
中子散射(NS)与衍射(ND)
中子散射一般是指热中子被凝聚态物质的散射。它包括中子弹性散射即中子衍射(ND)和非弹性散射。
中子衍射技术由于强中子源、灵敏的探测器和快速计算技术的使用已成为相当完善的结构分析手段。
中子衍射与X射线衍射、电子衍射有共同的方面,但它能研究物质的磁结构,如铁磁性、反铁磁性、亚铁磁性、非共线磁结构和旋磁性等。
对于轻元素在晶体中的位置也可给出信息。
中子小角散射可用于研究材料中的缺陷、空位、
位错、沉淀相、磁不均匀性的大小及分布、生物大分子的空间构型等。
中子漫散射实验,可用于研究材料中的调幅结构G.P,区及反相畴等。
中子非弹性散射主要用于晶体中声子谱及相关的物理化学机制的研究,还用于磁性物质中自旋波谱的研究。
卢瑟福背散射谱(RBS)
用一束单色高能粒子束(常用氦)轰击被探测样品,粒子束的能量高达几兆电子伏特。
入射粒子的一部分被样品中近表面区域的重原子背散射,并用固体探测器测量其能量。
背散射粒子的能量与被轰击原子的质量和深度有关,而探测到的来自一给定元素的背散射粒子的数量正比于其浓度。
这一关系可以用来定量测定在1~2um深度范围内的成分分布。
入射粒子束平行样品晶轴方向时,可以定量测量晶格缺陷和杂质在晶格中的位置,并给出沿深度的分布。
对薄膜样品结构、结晶度、杂质和缺陷进行深度分析是卢瑟福背散射谱的主要应用。
电子自旋共振(ESR)
电子自旋共振也叫电子顺磁共振(EPR)。电子自旋共振的测量设备通常称为电子自旋共振波谱仪。
它包括电磁辐射源、可调电磁铁、样品支架、
检测仪和一套读数装置。
在被研究的物质中,若有未成对电子,则物质(分子)便具有未抵消的磁矩,表现顺磁性。
电子自旋磁矩在外磁场中会具有分立的能级,因而会有共振观象。
根据电子顺磁共振谱,可以探讨自旋未成对电子与一些核噪音的强弱,给出分子中电子结构状态的信息。
在成分分析方面可以定性或定量测量。
还可以用于研究化学键的性质、电子与声子的相互作用、以及晶体缺陷等。
其它分析测试技术扩展X射线吸收细结构(EXAFS)
可调单色X射线辐照样品。当X射线的能量从稍低于样品中原子内壳层电子结合能(例如K
或L电子)到远高于此能量扫描时,会发生X射线吸收,并可观察到一个极陡的吸收边。
当入射X射线的能量大于结合能时,可以观察到一系列吸收振荡。
扩展X射线吸收细结构能够反映X射线吸收原子0.5nm附近的原子结构分布情况。
扩展X射线吸收细结构的频率与吸收原子和其近邻原子间距有关,而EXAFS的强度则与近邻原子的种类、数量和有序度有关。
表面扩展X射线吸收超精细结构和近边X射线吸收超精细结构(SEXAFS/NEXAFS)
处于超高真空中的固体样品,受到波长可调的
X射线照射。通过改变X射线的光子能量和测量出射电子或荧光的产额来采集吸收谱。
谱的波动峰(SEXAFS特征峰),可以提供样品表面的近邻原子键长和配位数的信息。
近吸收边(NEXAFS)的特征常常给出局域配位
(四配位、八配位等等)或氧化态性质的信息。
对于分子吸收,NEXAFS共振可以测定键合的种类。在样品的平滑表面上,由共振强度的角分布可以测定分子的取向。
激光电离表面分析(SALI)
利用一探测束(如离子束、电子束或激光)直接照射到表面来轰击样品。用一束不转动的强激光紧贴样品表面平行照射。
由于激光强度很大,因此在被激光照射的蒸发样品区域内导致了大量的非共振的,因此也就是非选择性的光电离。
然后对非选择性电离的样品作质谱分析以确定未知样品的性质。
激光电离表面分析谱能精确地反映表面的成分,如果与时间飞行质谱仪结合可以提供快速、有效、灵敏的分析结果。
X射线荧光(XRF) 对于X射线荧光来说,当一束x射线照射样品后,用晶体谱仪和闪烁计数器或正比计数器分析所激发的荧光X射线。
荧光辐射被晶体所衍射,不同波长的X射线的衍射角度不同,因此能够确定元素的种类,
根据衍射峰强度可以确定元素浓度。
对于薄膜样品,利用从第一原理推导出来的有关X射线荧光的强度-成分-厚度方程可以用来精确测定厚度和成分。
这一技术也可用于多层膜的逐层分析。
全反射X射线荧光分析(TXRF)
在全反射X射线荧光分析中,X射线以一个掠射角度照射固体样品表面,使入射角始终低于全反射的临界角度。
此临界角度在微弧度数量级,它是由样品表层电子密度所决定的。
对于全反射,X射线只能穿透表层几纳米,
能够激发表面的特征X射线荧光辐射。
由探测器记录的能谱可以定量分析元素成分,特别是分析表面痕量元素含量,例如半导体晶片等。
全反射X射线荧光分析要求样品有一个特殊的平面供入射X射线照射。
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