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原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞

发布时间:2016-11-17 阅读:0次

摘 要:将微波消解技术应用于氢化物-原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞.对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足.该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点,用于农产品产地土壤中痕量汞的测定,结果令人满意.

引言
汞(Hg)是有毒有害元素,在土壤中以痕量水平存在,是农产品产地环境重点监测的对象之一.土壤中汞的分析测定常用冷原子吸收法[1] 、冷原子荧光法[2] 、原子吸收法[3] 、原子荧光光谱法[4 ,5] 等.其中,氢化物-原子荧光光谱法以其显著的优点(如分析元素能与引起干扰的样品基体分离,从而消除光谱干扰;
与溶液直接喷雾进样比较,氢化物法能将样品预富集,进样效率100% 等)而得到越来越广泛的应用.但是,传统的土样消解技术试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染,成为整个分析过程的薄弱环节,而近几年发展起来的微波消解技术由于具有快速、高效、试剂用量少、背景值低等特点[6] ,已逐渐为广大分析工作者所青睐.
本文将微波消解技术应用于原子荧光光谱法中,测定了土壤样品中的痕量汞,获得了满意的结果.

实验部分
1畅1  仪器
MLS 1200 型高压微波消解炉(意大利Milestone 公司) ,MPR100 10S 消解转子带10 个Teflon TEM 高压消解罐(最高压力1500 Pa ,容积100 mL) ;AFS-230 原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司) ,汞空心阴极灯.
1畅2  试剂
1畅0% 硼氢化钾溶液:称取10畅0 g 硼氢化钾溶于0畅5% 氢氧化钾溶液中,定容至1000 mL(临用时现配) .100 mg/L 汞标准储备液(国家标准物质研究中心) :配置标准曲线时根据需要进行稀释,并加入固定液(2% 硝酸-0畅05% 重铬酸钾溶液) .实验室用水均为去离子水,酸为优级纯,其它试剂为分析纯.
1畅3  实验步骤
1畅3畅1  样品处理土壤样品采集后置阴凉处风干,用陶瓷研钵研磨,过100 目分样筛,混匀后装瓶待用.
1畅3畅2  样品消解
准确称取0畅50 g 土样于干燥清洁的Teflon TEM 消解罐中,分别加入6畅0 mL 硝酸、3畅0 mL 盐酸和
0畅25 mL 双氧水.稍加混匀后将消解罐放入HTC 外层保护管中,盖上内塞和弹力安全帽,用转子压力旋
钮锁紧容器盖,按顺序放入消解转子(若样品数不足10 个,则消解罐要对称放置,以保持平衡,使转子能正常旋转) .然后把整个消解转子放入微波炉内的旋转平台,关上微波炉门,设置功率、时间、温度,然后开始消解.消解完毕,取出消解转子,水冷约15 min 后,打开消解罐,转移消解液至50 mL 容量瓶,用去离子水定容,摇匀待测.
1畅3畅3  样品测定
配置一系列汞的标准工作溶液,在选定的仪器工作条件下绘制标准曲线,并进行样品测定.
2  结果与讨论
2畅1  样品消解条件的选择
根据相关文献[7 ~ 9] ,经优化确定的微波消解条件见表1 .由表中数据可知,微波消解十分快速,整个
前处理过程仅需约40 min .与传统的消解方法相比,不仅节约了大量时间,而且具有试剂用量少,消解条
件易控制,污染和损失少等优点.
表1  微波消解条件
步骤时间/min 功率/W 温度/ ℃
1 5 250 - 2 1 0 - 3 10 250 175 4 5 450 175 2畅2  仪器工作条件
根据汞的测定要求,经优化确定最佳工作条件为:负
高压:290 V ,灯电流:15 mA ,原子化温度:200 ℃ ,原子化
高度:8 mm ,载气(Ar)流量:400 mL/min ,屏蔽气(Ar)流
量:1000 mL/min ,硼氢化钾:1畅0% (氢氧化钾:0畅5% ) ,载
流:1畅0% 硝酸.
2畅3  线性范围和检测限
配置一系列汞的标准工作溶液,在选定条件下进行测定,发现在0畅00 ~ 10畅00 μg/L 范围内荧光强
度与汞浓度呈良好线性,回归方程的线性相关系数大于0畅9992 .使用仪器内程序,将仪器调至测量统计
状态,以空白溶液(去离子水)及工作标准溶液(0畅60 μg/L)交替连续测定22 次,仪器按3 倍标准偏差自动计算出检测限为0畅005 μg/L .
2畅4  方法的精密度和准确度
为验证方法的精密度和准确度,本文选取了4 个中国环境监测总站的土壤标准样品和4 个地质矿产部地球物理地球化学勘查研究所研制的土壤标准样品进行了对照分析.按文中所拟方法,各样品平行测定6 次,计算6 次测定结果的平均值珋x 和相对标准偏差RSD ,并将测定结果与土壤标准样品的推荐值进行比较,结果见表2 .由表中数据可知,本方法的精密度和准确度均较好,相对标准偏差均小于5畅00% ,土壤标准样品中汞含量的测定值与推荐值基本一致.
表2  土壤标准样品测定结果
  
2畅5  农产品产地土壤样品测定
采用本方法对上海某农产品产地的5 个土壤样品进行测定,并进行了回收率试验.另称0畅50 g 土壤样品,加入1畅00 mL 汞的标准溶液(10畅00 μg/L) ,经微波消解后用原子荧光光谱法测定,所得结果见
表3 .由表中数据可知,各样品的加标回收率在85畅0% ~ 95畅0% 之间.
第1期王燕萍等:微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞55
表3  农产品产地土壤样品测定结果

将微波消解技术应用于氢化物-原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞,具有样品处理快速简单、消解条件易控制、基体干扰少、方法灵敏度高、准确度好等特点.该方法应用于土壤标准样品和实际土壤样品中汞的分析测定,结果令人满意.

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