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压力自控密闭微波消解和高温高压消解技术测定水中总磷量的对比研究

发布时间:2016-11-17 阅读:0次

摘 要:提出了压力自控密闭微波消解技术消解总磷水样的方法,讨论了消解时间和压力对消解的影响,与国家标准方法中的高温高压消解方法相比,它消解速度快、操作简便、消解完全,通过空白、标准曲线和不同水样的对比测定,两种方法无显著性差异。

微波消解技术是近年发展起来的一项新的样品前处理技术。微波是一种电磁波,它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动,相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。压力自控密闭微波消解是将试样和溶剂放于耐压密闭容器里进行微波加热消解,自动控制密闭容器的压力,它结合了高压消解和微波加热迅速以及能使极性分子在高频交变电磁场中剧烈振动碰撞、摩擦、极化等方面的性能,和传统干、湿消解方法相比,它具有节能、快速、易挥发元素损失少、污染小、操作简便、消解完全等优点,目前已大量应用于AAS、AES、AFS、ICP等仪器分析的样品预处理中[2][3],但未见压力自控密闭微波消解方法用于水中总磷测定的消解的相关报道。本文用该法对测定水中总磷含量的水样进行消解,并与国标方法(GB11893-89)[1]中的高压蒸汽消解方法(以下表中简称标准方法)进行对比测定,发现压力自控密闭微波消解技术消解速度快、省时、操作简便、消解完全,测定结果与国标方法无显著性差异。

1、实验部分
1.1仪器与试剂
主要仪器:
MK—Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解炉(750W),60mL聚四氟乙烯密封消解内罐,高压外罐。(上海新仪微波化学科技有限公司)
723型分光光度计(上海分析仪器总厂)
高压蒸汽消毒锅
试剂:同国家标准方法GB11893—99
1.2方法原理
过硫酸钾溶液在120℃时产生如下反应:
K2S2O8 + H2O → 2KHSO4 + 1/2O2
从而将水中的无机磷,有机磷和悬浮磷氧化成正磷酸根,正磷酸根用钼酸铵分光光度法测定。
1.3样品的测定
1.3.1高压蒸汽消解法测定
按国标方法(GB11893—89)规定步骤测定。
1.3.2密闭微波消解法测定
准确吸取适量水样(总磷量不大于30μg,水量不大于25mL)于聚四氟乙烯密封消解罐中,加入4.0mL K2S2O8溶液。按微波消解炉使用方法要求操作,消解后冷却,移至50mL具塞比色管中,加水至50mL后按国标方法比色测定。
1.3.3标准曲线的绘制
按国标方法规定取系列标准点,分别按1.3.1,1.3.2测定。

微波消解的最佳条件过硫酸钾溶液在120℃时分解为O2和KHSO4,由水的饱和水蒸气压表可查得该温度对应的水蒸气压为198.6KPa,水样是混和溶液,要保证消解温度达到120℃,其饱和水蒸气压应大于198.6KPa,即消解内罐的罐内内压力应大于198.6KPa,因此选择0.5Mpa的压力能保证一般水样消解温度达到120℃,选择更高压力也可,但聚四氟乙烯密闭消解罐最高耐热温度为220℃,为保护消解罐,压力不宜过高。由于微波能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动,相互碰撞、摩擦、极化,因此溶液升温迅速,分子间反应剧烈,消解速度很快,因此消解时间很短。由表1结果可得,对所做水样,选择在0.5Mpa的压力下消解1min即可。考虑到实际工作中污水水质的复杂多样性和每次消解水样量不同,为保证消解完全,可选择较高压力和较长消解时间。

空白和标准曲线两种消解方法所得空白值均在本实验室总磷空白质控图的允许范围内。
批内两种消解方法所得标准曲线无显著性差异,批间标准曲线存在显著性差异是试剂及显色环境差异导致。
水样的测定对不同性质水样进行两种消解方法的对比测定结果表明,两种方法无显著性差异。

结束语
从空白,标准曲线,实测水样所得结果来看,密闭微波消解方法消解快速、污染小、操作简便、消解完全、精密度高,和国标GB11893-89中高压蒸汽消解方法相比两种方法无无显著性差异,可以做为国标GB11893-89中高压蒸汽消解方法的替代方法,特别是在操作简便,消解速度快方面有无法比拟的优越性,值得推广。
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