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分析原子荧光光谱仪实用手册

发布时间:2016-11-17 阅读:0次

    第一部分原子荧光必须了解的一些要点
  
  1.原子荧光的优点:①谱线简单;②灵敏度高,检出限低;③适用于多元素分析。
  
  2.荧光强度与被测物浓度之间的关系:低浓度的原子荧光分析,荧光强度与被测物浓度之间呈简单的线性关系,浓度增加,由于谱线展宽效应、自吸、散射等影响,工作曲线出现弯曲。
  
  3.原子荧光强度与激发光源强度只在一定激发光源强度范围内适用,企图通过无限制增加光源辐射强度来改善检出限是不可能的。
  
  4.克服液相、气相干扰的途径:①增加pH,加大金属微粒的溶解度;②降低硼氢化钾的浓度;③增加抗干扰试剂。
  
  5.原子荧光光度计组成部分:氢化物发生器、激发光源、光学系统、原子化系统和测光系统。
  
  6.光源漂移和波动的校正:一定数量样品后重新测定空白来拟合标准曲线。
  
  7.几个概念
  
  AFS:原子荧光光谱法的英文缩写。原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发,受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光,检测原子荧光得出分析数据的分析方法成为原子荧光光谱法。
  
  载流:主要作用是和还原剂反应,生成初生态氢(H•)。
  
  还原剂:产生初生态氢(H•)的主要来源。
  
  原子化器:氢化物原子化所在位置,结构为石英炉和电炉丝。氢化物发生器产生的氢化物由载气推送到石英炉心,经点火形成氩-氢火焰,使进入的氢化物原子化。
  
  蠕动泵:一种通过蠕动挤压硅胶管达到进样的目的进样装置。
  
  氢化物发生器:氢化物发生(HG),提供载流及样品和还原剂发应条件的装置。由进样系统、气液分离系统、气路组成,通常把氢化物发生-原子荧光简称为HG-AFS。
  
  载气:推动氢化物在管路中移动的气体。
  
  屏蔽气:作为氩-氢火焰外围的保护气,防止原子蒸气被周围空气氧化,且起到保护火焰形状稳定的作用。
  
  原子化器高度:原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离。
  
  原子化器温度:是指石英炉芯内的温度,即预加热温度,基本上为200℃。
  
  原子化温度:是指氩-氢火焰温度,大约在780℃。
  
  检测器:分光检测荧光的装置,常用光电倍增管。
  
  光漂:由于光源因素引起的检测值的漂移。
  
  温漂:由于环境温度引起的检测值的漂移,Hg灯特别明显。
  
  灯电流:阴极灯的工作电流,一定范围内随着灯电流增加荧光强度增加,过大会产生自吸现象,且噪声会明显增大,寿命缩短。
  
  元素灯:检测特定的元素使用特定的阴极灯,汞灯例外,汞灯是阳极灯。
  
  负高压:光电倍增管两端的电压,当光电倍增管负高压在200V-500V之间时,光电倍增管的信号(S)与噪声(N)比是恒定的。
  
  8.原子荧光检测全过程:蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理
  
  第二部分故障以及自查
  
  仪器故障自查程序:
  
  1.检查电源;
  
  2.检查载气;
  
  3.检查元素等;
  
  4.检查蠕动泵;
  
  5.检查管路;
  
  6.检查原子化器;
  
  7.检查软件系统。

 系统故障问题
  
  多指计算机硬件系统故障
  
  1.故障表现:通讯失败,开机后单片机与计算机不能连接,不能进入操作软件
  
  故障原因:仪器与计算机通信故障,计算机串口设置错,或仪器软件与计算机操作系统不兼容,或电路硬件故障,或机械故障
  
  解决办法:检查通信线路正确设置端口,或检查仪器软件是否与计算机操作系统兼容,或检查机器电路主板(需厂家专业技术人员)
  
  2.故障表现:仪器不能自动识别元素灯
  
  故障原因:灯接口未接好,或灯已坏
  
  解决办法:检查或更换元素灯,检查机器电路主板
  
  3.故障表现:测量过程中仪器停止运行,并提示错误
  
  故障原因:样品浓度过高,或仪器软件与计算机操作系统不兼容,或硬件坏,或元素灯坏
  
  解决办法:稀释样品,或更换操作系统,或更换维修硬件
  
  元素灯问题
  
  1.故障表现:灯点不亮
  
  解决办法:多为汞灯,汞灯开机后不会自动点亮,需要用点煤气用的放电的装置点亮或者是用海绵擦拭灯表面。
  
  2.故障表现:光斑偏斜
  
  解决办法:元素灯有四个螺丝固定,将调光器放置在原子化器,调节螺丝,使光斑集中在调光器中央位置。
  
  蠕动泵问题
  
  1.故障表现:不排液
  
  解决办法:调节蠕动泵对硅胶管的压力,压力要适中,硅胶管一定要有卡子,否则会经常因为泵挤压硅胶管引起不排液。
  
  2.故障表现:蠕动泵转动不停
  
  解决办法:属系统故障,关机器,重新开启。
  
  气液分离器问题
  
  1.故障表现:泡沫过多
  
  解决办法:消解不完全,有机物过多导致,可以采用继续消解的方法,同时适当降低还原剂硼氢化钾浓度,也可采用适当加入多元醇来消泡。
  
  2.故障表现:二级气液分离器漏气
  
  解决办法:查看管路是否接反,同时注意加水封的时候要快,加水量要稍大,一次堵住出气孔,慢慢加会被载气吹出,导致水封加不上而漏气。
  
  检测值问题
  
  1.故障表现:检测值很低,相对恒定,曲线各点测出值相近
  
  解决办法:A.查看灯有没有点亮,灯没有点亮的话会出现值很低,且恒定的情况;B查看有没有点火,没有点火也会出现类似情况;C.查看灯光斑位置是否在原子化器中央,如果偏离很多也会出现类似情况;D.查看管路是否进样,特别是用蠕动泵进样的机器,发生不进样的几率比较高;E.查看二级气液分离器水封是否加好,漏气的话,检测值也会很低,且不能检出。
  
  2.故障表现:检测值很低,相对恒定,可以做曲线
  
  解决办法:A.查看灯光斑位置是否在原子化器中央,如果出现偏离会出现类似情况,少量的荧光被检测器检测到是还可以做曲线的,就是值很低;B.查看环境温度,5℃以下检测值低是正常现象,提高环境温度即可;C.预热时间,刚开机及检测,不仅值不稳定,而且值会低。
  
  3.故障表现:空白值高
  
  解决办法:A.查看管路是否污染,一般来说汞40ug/L以上,砷100ug/L以上会造成管路污染;B.试剂污染,自查就可以解决。
  
  4.故障表现:空白漂移
  
  解决办法:A.延长元素灯预热时间,环境温度低时更要延长;B.曲线重测。
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