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阴离子表面活性剂的荧光光谱法分析的优越性

发布时间:2016-11-17 阅读:0次

    1.现在国标中采用氯仿(化学纯或分析纯)萃取,亚甲基蓝比色法检测原理,主要问题有两个: 
   
  1.试剂量太大,萃取非常不方便。容易漏液,造成误差 
   
  2.检测下限不能满足地表水、河流湖泊、海水、饮用水的需求,只能适合有一定污染的水体。 
   
  我们提供的方法是分子荧光光度法,具有的明县优势有以下几点: 
   
  1.试剂需要量小,萃取简单,一般两分钟基本可以完成。 
   
  2.采用吖啶黄做荧光染色剂即荧光示踪,成本很低,大部分实验室很容易有这个条件。 
   
  3.检测限低,检测量程为:0.025到2.0mg/l,浓度高可以稀释。因此具有良好替代现在中国饮用水国家标准的可能性。希望引起国家相关标准制定机构的关注。 
   
  4.可以分析自然水、污水、饮用水、井水、海水。满足不同行业对洗涤剂有效成份浓度的监测。 
   
  5.本法考虑了可能潜在的含芳烃石油类的干扰,通过正己烷萃取,可以减少干扰。 
   
  6.最终经过在中国国家环境保护部华南环境研究所的使用实际经验,标准曲线可以达到四个九,而且测量稳定可靠。 
   
  阳离子表面活性剂 
   
  试剂50g/L氢氧化钠溶液 
   
  5%盐酸溶液 
   
  100mg/L曙红溶液 
   
  100mg/L阳离子表面活性剂溶液 
   
  硼酸盐缓冲液 
   
  20.0mg/L阳离子表面活性剂溶液 
   
  1.0mg/L阳离子表面活性剂溶液 
   
  丙酮,分析纯 
   
  氯仿,化学纯或分析纯5%氢氧化钠溶液 
   
  阴离子表面活性剂 
   
  0.1mol/L盐酸溶液 
   
  100mg/L吖啶黄溶液 
   
  100mg/L阴离子表面活性剂溶液 
   
  10.0mg/L阴离子表面活性剂溶液 
   
  1.0mg/L阴离子表面活性剂溶液 
   
  氯仿,化学纯或分析纯 
   
  校准时空白溶液在分液漏斗中倒入5ml蒸馏水,加入2ml硼酸盐缓冲溶液,加0.5ml伊红溶液及5ml氯仿,萃取1min,分层之后,取4ml底层至带地塞探针管中,混合1ml丙酮,在样品池中倒入该溶液测量荧光信号。在分液漏斗中倒入9ml蒸馏水,加1ml吖啶黄溶液,1ml盐酸溶液,5ml氯仿,萃取1min,分层后,使用底层测量荧光信号。 
   
  一定浓度校准溶液将空白溶液步骤中5ml蒸馏水换为一定浓度的标准溶液,其余步骤相同。在分液漏斗中倒入5ml一定浓度标准溶液,4ml蒸馏水,加1ml吖啶黄溶液,1ml盐酸溶液,5ml氯仿,萃取1min,分层后,使用底层测量荧光信号。 
   
  测量第一步油产品的萃取:加入5ml样品至分液漏斗中,(预期的阳离子表面活性剂浓度不低于0.05mg/l),加入10ml己烷。执行1分钟萃取,在分层后倒掉己烷层。如果预期的阳离子表面活性剂浓度低于0.1mg/l,则增加水样品体积至20cm3。 
   
  第二步:在分液漏斗中加入第一步制备的样品5ml,2ml硼酸盐缓冲液,0.5ml伊红溶液和5ml氯仿,取1min,分层之后,取4ml底层至带地塞探针管中,混合1ml丙酮,在样品池中倒入该溶液测量。第一步游产品的萃取:仅当分析一些包含油产品的高污染样品,其浓度高于5mg/l且被分析的样品产生氯仿萃取物(无染料)时执行。 
   
  方法:将5ml样品放入50ml分液漏斗中,加入4–5ml蒸馏水以及10ml己烷。搅动该混合物30sec,沉降分层,分离乙烷层。 
   
  第二步:在分液漏斗中倒入5ml第一步制备的样品,4ml蒸馏水,加入1ml吖啶黄溶液,1ml盐酸溶液,5ml氯仿,萃取1min,分层后,使用底层测量。 
   
  使用“HIGHSKY-02”荧光多参数液体分析仪,检测天然水、饮用水和废水样品的阴离子表面活性剂浓度的方法 
   
  北京,中国 
   
  2010 
   
  1适用范围和使用 
   
  本文介绍了一种使用“HIGHSKY02”液体分析仪,用荧光技术测定天然水、饮用水和废水样品的阴离子表面活性剂浓度的方法。 
   
  适用于本方法的浓度为0.025到2.0mg/l(未采样或萃取稀释)。如果分析样品中的阴离子表面活性剂的浓度高于该可测量浓度范围,则允许按照如下方法对样品进行稀释:将样品浓度稀释到可测浓度范围内,且稀释比率不高于100倍。 
   
  如何消除萃取物中,由石油产品和有机杂质着色所造成的干扰?这项技术将在第7.1节中介绍。 
   
  2不确定度 
   
  本文所介绍之阴离子表面活性剂测量方法的不确定度,不高于表1中的值。 
   
  表1 
   
  当置信度Р=0.95时的测量不确定度 
   
  量程,mg/l测量不确定度,??,% 
   
  从0.01到0.1(含0.1) 
   
  从大于0.1到1.0(含1.0) 
   
  从大于1.0到2.0(含2.0)50 
   
  30 
   
  20 
   
  当用蒸馏水稀释样品时的不确定度,等于测量所提供的稀释样品的阴离子表面活性剂不确定度,该样品的稀释不确定度不应超过3%。 
   
  3器具、试剂和材料 
   
  下面的器具、试剂、材料和溶液,均用于阴离子表面活性剂浓度的测定。 
   
  3.1器具及其标准 
   
  “HIGHSKY02”液体分析仪 
   
  二等精确度的通用实验室天平 
   
  质量标准 
   
  移液管,需带有2-2-5,2-2-10刻度 
   
  1,2,5cm3莫尔吸量管,二等精确度 
   
  2-100-2,2-500-2,2-1000-2,2-50-2量瓶 
   
  阴离子表面活性剂标准溶液 
   
  3.2试剂 
   
  蒸馏水 
   
  乙烷 
   
  氯仿,化学纯或分析纯1 
   
  吖啶黄,纯或进口 
   
  十二烷基硫酸钠,分析纯 
   
  pH试纸 
   
  盐酸,化学纯 
   
  氢氧化钠,化学纯 
   
  “红丝带”脱钙过滤器 
   
  3.3辅助器具 
   
  分液漏斗,容积为50cm3 
   
  实验室漏斗 
   
  耐热烧杯,容积为100см3 
   
  平底烧杯,容积为100,500和1000сm3 
   
  3.4制备溶液 
   
  3.4.1氢氧化钠溶液,质量比为5% 
   
  将5g氢氧化钠溶液溶解在95сm3的蒸馏水中。在聚乙烯瓶中,该溶液可保存2个月。 
   
  3.4.20.1mol/l盐酸溶液 
   
  将500-600сm3蒸馏水倒入平底烧杯中,再加入8.4сm3浓盐酸,充分混合。然后,将该溶液稀释到1000сm3。该溶液是稳定的。 
   
  3.4.3100mg/l染料溶液 
   
  将10.0mg吖啶黄放入100cm3容积的烧瓶中,加入50–60сm3温热的(40-50?С)蒸馏水,不断搅动使其充分溶解,并在黑暗环境中放置几小时。然后加入蒸馏水至刻度处。该溶液可在玻璃杯中保存不超过1个月。 
   
  3.4.4100mg/l阴离子表面活性剂溶液 
   
  浓度为100mg/l的阴离子表面活性剂溶液,在容积为1000сm3的烧杯中,用蒸馏水溶解1安瓿(0.1g)阴离子表面活性剂标准溶液来制备。在实验室环境下,该溶液最多可保存1个月。 
   
  注意:在缺少阴离子表面活性剂标准溶液的情况下,可以按照如下流程制备浓度为100mg/l的基本溶液。将确为同一批的50mg十二烷基硫酸钠倒入容积为500cm3的量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释至刻度处。 
   
  3.4.510.0mg/l阴离子表面活性剂溶液 
   
  将5сm3的100mg/l的阴离子表面活性剂溶液(第3.4.4节),倒入50сm3量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度处。该溶液可保存一周。 
   
  3.4.61.0mg/l阴离子表面活性剂溶液 
   
  将5сm3的10mg/l的阴离子表面活性剂溶液(第3.4.5节),倒入50сm3量瓶中,在用蒸馏水稀释至刻度处。该溶液需即制即用。 
   
  4测量方法 
   
  该方法基于带有吖啶黄染料的阴离子表面活性剂离子对的氯仿萃取物,用“HIGHSKY02”液体分析仪,通过荧光测定技术,来测定该萃取物中阴离子表面活性剂的浓度。 
   
  5操作条件 
   
  为测量阴离子表面活性剂,实验室应提供如下条件: 
   
  •环境温度20?5?С; 
   
  •大气压强84.0-106.7кPа(630-800mm汞柱); 
   
  •空气湿度在温度25?С时,不高于80%; 
   
  •电源电压从187到242V; 
   
  •交流电频率50?1Hz. 
   
  6预操作流程 
   
  如下流程应作为预操作来执行:采样以及样品制备(根据需要)、制备校准溶液以及校准“HIGHSKY-02”液体分析仪。 
   
  6.1采样 
   
  只有螺丝帽或地塞玻璃瓶才能用来收集和运输样品。在收集样品之前,应按照附录A对玻璃器具进行准备和清洁检查。 
   
  应在样品收集后的24小时之内完成分析。样品应该存放在约4-6?С的冰箱中。收集样品的最小容积应为50cm3。 
   
  6.2校准溶液的制备和“HIGHSKY02”液体分析仪的校准 
   
  在校准和测定阴离子表面活性剂的整个过程中,№13滤光片应用于激发通道,№14滤光片应用于检测通道。 
   
  6.2.1基本溶液萃取物的制备 
   
  为了准备基本溶液萃取物,将9cm3蒸馏水倒入一个准备好的分液漏斗中,加入1cm3染料溶液(第3.4.3节)、1cm3盐酸溶液(第3.4.2节)、5cm3氯仿,实施1分钟萃取。在分离阶段之后,使用约0.5–1сm3的有机(底)层来冲洗分液漏斗的活栓和壶嘴,再倒入2.5-3сm3溶液至样品池中。 
   
  6.2.2基本溶液的测量 
   
  当分析仪“HIGHSKY02-II”和“HIGHSKY02-I”为使用模式时,进入“MethodSelection(方法选择)”菜单并选择“Luminescence(发光)”方法时,再进入“Calibration(校准)”菜单,设置变量"С0"-"С6"和"J0"-"J6"的值均为零。然后,移动光标到变量J0的值上,将装有萃取物的样品池放入样品池内室,按下"Ent"键。分析仪便对基本溶液的荧光强度进行测量,并自动将测量结果存储在分析仪的内存中。 
   
  6.2.3校准溶液萃取物的制备 
   
  将5cm3浓度为1.0mg/l十二烷基硫酸钠放入分液漏斗中,加入4cm3蒸馏水、1cm3染料溶液、1cm3盐酸溶液、5cm3氯仿,实施1分钟萃取。在分离阶段之后,使用约0.5–1сm3的有机(底)层来冲洗分液漏斗的活栓和壶嘴,再倒入2.5-3сm3溶液至样品池中。 
   
  6.2.4校准溶液的测量 
   
  当分析仪“HIGHSKY02-II”和“HIGHSKY02-I”为使用模式时,设置变量"С1"的值为1000,按下"Ent"键把该值保存到分析仪的内存中,移动光标到变量J1的值上,将装有萃取物样品池放入样品池内室,按下"Ent"键。分析仪便对校准溶液的荧光强度进行测量,并自动将测量结果存储在分析仪的内存中。 
   
  6.3检查校准功能有效性的方法 
   
  检查校准功能的有效性,是在“Measurement(测量)”模式下,测定一个或多个检查样本中阴离子表面活性剂浓度。将带有浓度为0.025–2.0mg/l(详见表2)阴离子表面活性剂的经过认证的混合物作为检查样本。基于5сm3检查样本,按照第6.2.3节来制备萃取物。如果检查样本中阴离子表面活性剂浓度的测量值,与其预设值有偏差,即浓度范围是2.0–0.5mg/l的最大偏差是10%、浓度范围是0.5–0.1mg/l的最大偏差是20%以及更低浓度的最大偏差是35%,则可以认为校准是稳定的。 
   
  “HIGHSKY02-II”和“HIGHSKY02-I”型号校准功能的有效性检查,应每周执行一次,且每次需更换一批氯仿,并准备新鲜的染料溶液。当所获得的结果不合格时,应重新检查。 


表2 
   
  用来检查分析仪校准功能有效性混合物 
   
  混合物№原料体积,сm3阴离子表面活性剂浓度,mg/l相对不确定度(Р=0.95),% 
   
  1第3.4.4节阴离子表面活性剂溶液 
   
  蒸馏水5 
   
  至50100 
   
  10 
   
  1.6 
   
  2№1混合物 
   
  蒸馏水20 
   
  至100 
   
  2.0 
   
  1.8 
   
  3№1混合物 
   
  蒸馏水10 
   
  至100 
   
  1.0 
   
  1.8 
   
  4№1混合物 
   
  蒸馏水5 
   
  至100 
   
  0.50 
   
  2.1 
   
  5№3混合物 
   
  蒸馏水20 
   
  至100 
   
  0.20 
   
  2.1 
   
  6№3混合物 
   
  蒸馏水10 
   
  至100 
   
  0.10 
   
  2.1 
   
  7№3混合物 
   
  蒸馏水5 
   
  至100 
   
  0.05 
   
  2.1 
   
  8№6混合物 
   
  蒸馏水25 
   
  至100 
   
  0.025 
   
  2.4 
   
  当测量的浓度高于1mg/l时,则使用日珥对萃取物执行完整性检查(详见附录B)。 
   
  当测量浓度低于0.2mg/l时,由于分液漏斗纯度不够,则基本不确定度应按照规则,根据基本溶液荧光强度的提高而提高。 
   
  导致低浓度的低估测量结果的第二主要原因,是来自分液漏斗的活栓和壶嘴处先前萃取物中的氯仿残余,导致在有机层中可检测到的浓度梯度。为了消除上述影响,应在分层和分离后,将漏斗做圆周运动以致充分搅动。然后,使用约0.5–1сm3的有机(底)层来冲洗分液漏斗的活栓和壶嘴,再倒入2.5-3сm3溶液至样品池中。 
   
  由于在分液漏斗中氯仿的温度不同,以及分析仪样品池内室的阅读装置的不稳定性,造成1分钟内测量值的不稳定(通常读数会小一些),但测量值仍会维持在可接受的范围内。如果这种情况在1分钟之后仍没有改观,则需要对氯仿进行提纯。 
   
  7测量流程 
   
  7.1被测样品中油产品的萃取 
   
  油产品的萃取,仅当分析一些包含油产品的高污染样品,其浓度高于5mg/l且被分析的样品产生氯仿萃取物(无染料)时执行。 
   
  将5cm3样品注入50cm3分液漏斗中,加入4–5cm3蒸馏水以及10cm3乙烷。搅动该混合物30sec,沉降分层,分离乙烷层。 
   
  注意:如果样品含有可见的沉淀物或悬浮物,则在获得整分部分之前必须充分搅动样品至少3分钟。在将样品的整分部分注入分液漏斗之前不必过滤。 
   
  7.2阴离子表面活性剂浓度的测量 
   
  将5cm3水样品倒入50cm3分液漏斗中,加入50cm3蒸馏水,用pH试纸检测pH值。一旦油产品从样品(第7.1节)中分离出来,就可以开始按照如下方法检测和纠正pH值。 
   
  如果水样品阶段的pH值不在3-8之间,则加入氢氧化钠溶液(第3.4.1节)或盐酸溶液(第3.4.2),从而获得所需要的pH值。然后将摩尔浓度为0.1mol/l盐酸(第3.4.2节)的样品1cm3、染料溶液(第3.4.3节)1cm3和氯仿5cm3,加入分液漏斗,充分搅动,进行萃取。然后在分离阶段,使用约0.5–1сm3的有机(底)层来冲洗分液漏斗的活栓和壶嘴,再倒入2.5-3сm3溶液至样品池中,在“Measurement(测量)”模式下测量阴离子表面活性剂浓度。 
   
  当所分析的饮用水和自然水样品的阴离子表面活性剂预期浓度低于0.1mg/l,可以增大样品体积至20cm3。在这种情况下,将该样品倒入50cm3分液漏斗中,并使其pH值在3–8范围内,加入2cm3盐酸(第3.4.2节)和1cm3染料溶液,再执行上文所述之流程。 
   
  如果所测阴离子表面活性剂浓度超过了2mg/l,水样品需用蒸馏水稀释,使所测量的阴离子表面活性剂浓度,在稀释后下降到0.1至2.0mg/l范围内。在此稀释流程中,只需要移液管和量瓶。如果样品含有可见的沉淀物或悬浮物,则在获得整分部分之前必须充分搅动样品至少3分钟。样品的稀释流程应完全按照第7.1-7.2节所述。 
   
  注意: 
   
  1.不允许将带有萃取物的水层倒入样品池中。 
   
  2.不能用过滤纸或多层干燥器来过滤萃取物。 
   
  8测量结果的处理 
   
  样品中阴离子表面活性剂浓度(Х,mg/l)由如下公式计算: 
   
  (1) 
   
  其中Cизм是按照第7.2节所述,分析仪所测得的阴离子表面活性剂浓度,mg/l; 
   
  Q1是样品稀释的系数,它等于在稀释流程中(第7.2节)所使用的量瓶容积与移液管之间的关系。假如样品未被稀释,则Q1=1; 
   
  Q2是萃取后的样品浓度系数。如果样品体积为5cm3,则Q2=1;如果样品体积为20cm3,则Q2=0.25。 
   
  9测量结果的表达式 
   
  当并行测量结果Х1和Х2之间的差值未超过预设的收敛指标d时,则将该测量结果的算术平均值(?Х=(Х1 Х2)/2)作为分析结果(?Х)。 
   
  , 
   
  (2) 
   
  预设的收敛指标d的值,列在表3中(第10项)。表中的值可用来选做算术平均值?Х。 
   
  定量分析的结果应按照如下形态展示: 
   
  •分析结果?Х(mg/l),不确定特征因子?(%),Р=0.95(表1) 
   
  •或者?Х??,mg/l,Р=0.95,其中 
   
  . 
   
  (3) 
   
  测量结果末尾应保留和不确定度相同的十进制数位。测量结果应记录在日志中。测量结果应由执行测量的人认证,若有必要的话,应由公司经理(高级计量专家)认证。他们的签字应加盖公司印章。 
   
  10精确度和准确度 
   
  10.1再现度测试 
   
  再现度测试的频次,取决于测试期间的测量操作次数,并由测试计划决定。 
   
  用于测试的样品,是自然水、废水和饮用水样品。用于测试的样品体积应二倍于每个方法流程所必需的体积。 
   
  所需的体积应均分为二,并按照方法流程来分析,执行分析的条件应相差最大范围,即所获得的两次分析结果应来自不同的玻璃容器、不同批次的试剂。应由两个分析师参与测试。如果满足如下条件,则测试结果可认为是合格的: 
   
  , 
   
  (4) 
   
  其中?Х1是样品的分析结果,mg/l; 
   
  ?Х2是由另一位分析师,使用不同的玻璃容器和不同批次的试剂,分析相同样品的所获得的分析结果,mg/l; 
   
  ?X是?Х1和?Х2的算术平均值,mg/l; 
   
  D同一样品分析结果之间的容许偏差(表3),%. 
   
  D值选自?Х=(Х1 Х2)/2值。 
   
  一旦再现度测试指标超界,则需再执行一次该测试实验。一旦所得指标再次超界,则建立和排查得到不合格测试结果的原因。 


表3
  
  当Р=0.95时,收敛度和再现度的测试指标
  
  浓度范围,mg/l测试指标
  
  收敛度d(n=2),%再现度D(m=2),%
  
  从0.025到0.1(含0.1)
  
  从大于0.1到1.0(含1.0)
  
  从大于1.0到2.0(含2.0)50
  
  25
  
  1565
  
  40
  
  25
  
  10.2不确定度测试
  
  不确定度测试的测量频次,取决于测试期间的测量操作次数,并由测试计划决定。
  
  所测试的样品,是自然水、废水和饮用水样品。用于测试的样品体积应二倍于每个方法流程所必需的体积。
  
  所需的体积应均分为二,其中第一份样品应按照方法流程来获得初始样品分析结果——X,被测定物(C)将加入到第二份样品中,该份样品应按照方法流程来获得带有添加物样品分析结果Х’。初始样品和带有添加物样品的测量应在尽可能相同的条件下进行,即同一个分析师使用同一套玻璃容器、同一批次试剂等等。
  
  如果满足如下条件,则不确定度的测量结果可认为是合格的:
  
  ,
  
  (5)
  
  其中Х是样品分析结果,mg/l;
  
  Х’是带有添加物的阴离子表面活性剂样品的分析结果,mg/l;
  
  С是所添加的阴离子表面活性剂浓度值,mg/l;
  
  К是不确定度测试指标,mg/l.
  
  用如下公式,计算外部测试的不确定度测试指标(Р=0.95):
  
  (6)
  
  其中?x,?x’分别是在初始样品和带有添加物阴离子表面活性剂样品中,阴离子表面活性剂测量不确定度的特征因子,mg/l:
  
  ;.
  
  (7)
  
  用如下公式,计算内部实验室测试的测试指标K(Р=0.90):
  
  (8)
  
  一旦不确定度测试指标超界,则需再执行一次该测试实验。一旦所得指标再次超界,则建立和排查导致不合格测试结果的原因。
  
  附录А
  
  为测量而准备的化学玻璃器具
  
  在测定阴离子表面活性剂的过程中,应保持化学玻璃器具完全清洁并按照如下规则处理:
  
  1.在制备辅助溶液、校准溶液、萃取物、样品采样和运输之前,所使用的玻璃器具需用热乙醇进行清洁,玻璃器具使用之后需用自来水反复冲洗。
  
  2.在清洁过程中,需要特别强调的是,分液漏斗的活栓和塞子的光面需净化。每天在开始分析工作和结束分析工作时,应该用乙醇冲洗分液漏斗二遍。
  
  3.在缺少乙醇的情况下,应将新的分液漏斗用染料水溶液(倒入分液漏斗15-25cm3水和2-3cm3染料溶液),通过强烈搅动漏斗约2-3分钟来达到清洗的目的。之后,漏斗需用自来水多次冲洗,然后再用浓硝酸多次冲洗。清洗漏斗的活栓和塞子的光面需十分仔细。
  
  4.在用乙醇和硝酸清洗漏斗后,漏斗的整个表面需用自来水多次冲洗,再用大量蒸馏水多次冲洗。
  
  (警告!避免皮肤直接接触浓硝酸和乙醇!不能将硝酸和乙醇混合起来冲洗漏斗!)
  
  5.严格禁止用苏打、碱、所有合成洗涤剂、铬化合物来清洗玻璃器具。
  
  6.每个溶液应有专门的移液管。将溶液从烧瓶倒入烧杯中,再用移液管对烧杯中的溶液进行操作。禁止将移液管完全沉浸在溶液中,以避免污染溶液。
  
  7.应该为测定阴离子表面活性剂而专门准备一套玻璃器具。在这种情况下,在开始分析工作和结束分析工作时,移液管和玻璃器具需用自来水和纯净水冲洗。用来测定阴离子表面活性剂的移液管和烧瓶、以及各种浓度的溶液和样品,一定要标记出来。一定要分别使用不同的分液漏斗来制备基本溶液和校准溶液(一定要用不同的漏斗,来测定阴离子表面活性剂的预期高或低浓度的样品溶液)。
  
  8.不要用高温烘干玻璃器具,这会导致长时间无法消除被抬高的背景信号。任何情况下,都不能用干燥器烘干样品池。
  
  9.在完成测量后,样品池中的溶液应立即倒掉,然后样品池需用氯仿冲洗。一旦出现顽固的黄色沉淀物,样品池需注满酒精浸泡几小时,然后再用蒸馏水冲洗。
  
  10.注入100个样品中的乙醇是200cm3。
  
  11.准备用于采样的玻璃器具,需通过清洁度测试。向玻璃器具中倒入10cm3蒸馏水,搅动约2–3分钟,然后倒入分液漏斗中,完全按照第7.2节所述来处理样品,用事先校准过的分析仪测量阴离子表面活性剂的质量浓度。如果所测阴离子表面活性剂浓度超过0.01mg/l,则玻璃器具需要重新清洗。
  
  12.分液漏斗应按照如下方法测试清洁度。按照第6.2.1节所述来制备基本溶液的萃取物。
  
  如果用来测定阴离子表面活性剂的校准相关度没有存储在分析仪的内存中,则测量背景信号值。然后将样品池中的萃取物倒出至漏斗中,多次反复执行萃取流程以获得分析仪的稳定读数(连续两次测量值偏差不应超过测量平均值的15%)。通常进行约5–6萃取就足够了。之后,用热自来水和冷自来水清洗漏斗,再用蒸馏水清洗漏斗。如果背景信号与前一次测量值有明显变化(升高或降低超过10%),则需继续清洗漏斗。
  
  如果校准相关度存储在分析仪的内存中,则测量基本溶液阴离子表面活性剂浓度来代替测量背景信号。如果所测得的值为负,则建议制备含有较少污染物的基本溶液的萃取物,来代替用来建立校准相关度的萃取物。如果所测得的绝对值超过0.01mg/l,则需再次校准分析仪。
  
  13.容积为25–50cm3的试管可以代替分液漏斗。当使用试管或量筒盛放样品时,需用移液管来取用样品。
  
  附录B
  
  检查萃取的完整性
  
  应检查同化阶段的萃取完整性,即在校准后,将带有浓度为1mg/l阴离子表面活性剂的萃取物倒回至分液漏斗中,并反复执行萃取。然后在“Measurement(测量)”模式下测量阴离子表面活性剂浓度。如果所测结果超过1.1mg/l,则需执行多次萃取,直到获得稳定的结果。将精确萃取时间定义为操作员的个人特征。每增加一次萃取,则需执行一次新鲜校准溶液的制备。该溶液萃取时间的改变和校准需按照上文所述来执行。
  
  附录C
  
  氯仿提纯
  
  某些批次的氯仿,在预先提纯之前,不能用来测定阴离子表面活性剂。提纯所必须遵循的标准详见第6.3节。
  
  将氯仿倒入相应容积的分液漏斗中,用1000cm3蒸馏水中加入50–60cm3氯仿这一比例的溶液,彻底清洗氯仿。倒出水层。再将氯仿倒入棕色玻璃瓶中,在表层覆盖无水氯化钙,暴露不超过12小时。
  
  取用一小部分无水氯仿在60-62?С下蒸馏。蒸馏氯仿可保存不超过2周的时间。如果要长期储存,需按照将5cm3蒸馏乙醇倒入1000cm3氯仿的比例,倒入蒸馏乙醇来保存氯仿。
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