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色谱峰常见问题汇总

发布时间:2016-11-17 阅读:0次

一、峰丢失 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.注射器有毛病    1用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用  2.检查设定值 
3.进样温度太低  3.检查温度,并根菪枰髡?/span> 
4.柱箱温度太低  4.检查温度,并根据需要调整 
5.无载气流  5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 
6.柱断裂 
6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救
的,切去柱断裂部分,重新安装 

二、前沿峰 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.柱超载  1.减少进样量 
2.两个化合物共洗脱 
2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以
使峰分开 
3.样品冷凝  3.检查进样口和柱温,如有必要可升温 
4.样品分解  4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 

三、拖尾峰 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.进样器衬套或柱吸附活性样品 
1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2
圈,再重新安装 
2.柱或进样器温度太低 
2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品
最高沸点高25 度 
3.两个化合物共洗脱 
3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以
使峰分开 
4.柱损坏  4.更换柱 
5.柱污染  5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 

四、只有溶剂峰 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.注射器有毛病  1用新注射器验证。 
2.不正确的载气流速(太低)  2.检查流速,如有必要,调整之 
3.样品太稀  3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提 
高灵敏度或加大注入量。 
4.柱箱温度过高  4.检查温度,并根据需要调整 
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分  5.将柱更换成较厚涂层或不同极性 
6.载气泄漏  6.检查泄漏处(用肥皂水) 
7.样品被柱或进样器衬套吸附 
7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2
圈,并重新安装 

五、宽溶剂峰 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积  1.重新安装柱。 
2.进样技术差(进样太慢)  2.采用快速平稳进样技术。 
3.进样器温度太低  3.提高进样器温度。 
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)   4.更换样品溶剂。 
5.柱内残留样品溶剂  5.更换样品溶剂 
6.隔垫清洗不当  6.调整或清洗 
7.分流比不正确(分流排气流速不足)  7.调整流速 

六、假峰 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.柱吸附样品,随后解吸 
1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2
圈,再重新安装。 
2.注射器污染 
2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将
注射器冲洗几次。 
3.样品量太大  3.减少进样量。 
4.进样技术差(进样太慢)  4.采用快速平稳的进样技术 

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.柱温不对  1.检查并调整温度 
2.不正确的载气流速  2.检查并调整流速。 
3.样品进样量太大  3.减少样品进样量 
4.进样技术水平太差(进样太慢)  4.采用快速平稳进样技术。 
5.柱和衬套污染 
5.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2
圈,并重新安装  

八、基线不规则或不稳定 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.柱流失或污染 
1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2
圈,并重新安装。 
2.检测器或进样器污染  2.清洗检测器和进样器 
3.载气泄漏  3.更换隔垫,检查柱泄漏。 
4.载气控制不协调 
4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气
瓶。 
5.载气有杂质或气路污染  5.更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。 
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内
(包括FID用氢气和空气) 
6.测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。 
7.检测器出毛病  7.参照仪器使用手册进行检查。 
8.进样器隔垫流失  8.老化或更换隔垫 

九、同一根柱保留时间长短不一 

可能的原因  可采用的排除方法 
1.柱温太低或太高  1.检查并调整柱温。 
2.载气流速太低或太高  2.在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。 
3.样品器隔垫或柱泄漏  3.如必要,请检查并修复。 
4.柱污染或损坏  4.重新老化或更换柱 
5.样品超载  5.减少样品进样量。 
6.记录仪出毛病  6.检查记录仪。 
7.载气控制不协调 
7.检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更
换气瓶。 


通讯员:羽轩转载

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